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本标准规定了邻硝基氯苯、对硝基氯苯的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标
签、包装、运输和贮存。
本标准适用于邻硝基氯苯、对硝基氯苯的产品质量控制。
分子式:C₆H₄CINO₂
结构式:
style="width:1.25332in;height:1.16006in" />
邻硝基氯苯
CAS RN: 88-73-3
相对分子质量:157.55(按2009年国际相对原子质量)
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对硝基氯苯
100-00-5
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GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 2385 染料中间体 结晶点测定通用方法
GB/T 2386—2006 染料及染料中间体 水分的测定
GB/T 6678—2003 化工产品采样总则
GB/T 6680—2003 液体化工产品采样通则
GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722—2006 化学试剂 气相色谱法通则
GB 12268—2012 危险货物品名表
GB12463 危险货物运输包装通用技术条件
GB 15258 化学品安全标签编写规定
GB 15603 常用化学危险品贮存通则
GB/T 16483 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序
邻硝基氯苯的质量应符合表1的规定。
GB/T 1653—2013
表 1 邻硝基氯苯的质量要求
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对硝基氯苯的质量应符合表2的规定。
表2 对硝基氯苯的质量要求
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根据GB12268—2012
规定,邻硝基氯苯、对硝基氯苯属于6.1类毒性物质,危险品编号为 UN:
1578(CN:61678),
遇明火、高热或与氧化剂接触有引起燃烧的危险。受高热分解放出有毒的氮氧化物
和氯化物气体。对黏膜和皮肤有刺激作用。经吸入、摄入或经皮肤吸收可引起中毒。使用及搬运过程
中应采取必要的防护措施,严格注意安全。
按 GB/T16483,
邻硝基氯苯、对硝基氯苯出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应
包括如下内容:
GB/T 1653—2013
a) 该产品的危险性信息;
b) 安全使用方法;
c) 运输、储存要求;
d) 防护措施;
e) 应急处理措施等。
以批为单位采样,以每次检验的均匀产品为一批。每批采样数应符合 GB/T
6678—2003 中7 . 6的 规定。采样管应符合 GB/T6680—2003
中6.2的规定。所采样产品的包装应完好,采样时勿使外界杂
质落入产品中。取样时先将桶放入化料池,待桶内物料全部熔化后搅匀,用采样管自桶的底部、中部和
上部取出液态样品,收入搪瓷杯中,生产厂可于包装第三桶后在放料口接取物料于搪瓷杯中。所采样品
总量不得少于500 g。
将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中,其上粘贴
标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。 一个供检验,
一个保存备查。
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂。
检验结果的判定按 GB/T 8170—2008 中的4.3.3修约值比较法进行。
在自然光线下采用目视评定。
取试样约50 g 及 5 A 分子筛约10 g 于125 mL
清洁干燥的磨口广口瓶中,盖紧瓶塞,将邻硝基氯
苯置于(50±2)℃,将对硝基氯苯置于(100±2)℃的恒温烘箱中,使试样全部熔化,脱水15
min (熔化过
程中摇动试样瓶数次),然后按 GB/T 2385 规定的方法进行结晶点测定。
6.4 邻硝基氯苯、对硝基氯苯纯度及其有机杂质含量的测定
a) 气相色谱仪:仪器灵敏度应符合GB/T 9722—2006
中6.3的规定,稳定性应符合GB/T 9722—
b) 检测器:氢火焰离子化检测器(FID);
c) 色谱柱:长30 m, 内径0.32 mm, 膜厚0.25μm;
d) 固定相:(14%-氰丙基-苯基)— 甲基聚硅氧烷(如DB-1701
或能达到同等分离效果的其他毛细 管柱);
e) 微量注射器:10μL;
f) 色谱工作站或积分仪。
三氯甲烷。
GB/T 1653—2013
色谱分析条件如表3所示。
表 3 色谱分析条件
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称取试样0.5 g 左右(精确至0 .0001 g) 于10 mL
容量瓶中,用三氯甲烷溶解并稀释到刻度,摇匀。
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后,用微量注射器吸取1 μL
样品溶液进样。待出峰完毕后,用
色谱工作站或积分仪进行结果处理。
邻硝基氯苯、对硝基氯苯纯度及其有机杂质含量以w;
计,数值用%表示,按式(1)计算:
style="width:2.29329in;height:0.59334in" />
…………………………
(1)
式中:
A: 邻硝基氯苯、对硝基氯苯及其有机杂质的峰面积数值;
∑A,— 邻硝基氯苯、对硝基氯苯及其有机杂质的峰面积数值之和。
GB/T 1653—2013
计算结果保留到小数点后两位。
注1:邻硝基氯苯
低沸物为溶剂峰后邻硝基氯苯峰前除间、对硝基氯苯以外所有流出组分。
高沸物为邻硝基氯苯峰后除2,4-二硝基氯苯以外所有流出组分。
注2:对硝基氯苯
低沸物为溶剂峰后对硝基氯苯峰前除间硝基氯苯以外所有流出组分。
高沸物为邻硝基氯苯峰后除邻硝基氯苯和2,4-二硝基氯苯以外所有流出组分。
邻硝基氯苯、对硝基氯苯平行测定结果的差值不大于0.20%,其他有机杂质平行测定结果的差值
不大于0.02 %。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
邻硝基氯苯色谱示意图见图1、对硝基氯苯色谱示意图见图2。
style="width:9.32672in;height:5.20674in" />
说明:
1——氯苯;
2——对二氯苯;
3——硝基苯;
4——间硝基氯苯;
5——对硝基氯苯;
6——邻硝基氯苯;
7——2,5-二氯硝基苯;
8——2,4-二硝基氯苯。
图 1 邻硝基氯苯气相色谱示意图
GB/T 1653—2013
style="width:9.70668in;height:4.76674in" />
说明:
2——对二氯苯;
3——硝基苯;
4——间硝基氯苯;
5——对硝基氯苯;
6——邻硝基氯苯;
7——2,4-二硝基氯苯。
图 2 对硝基氯苯色谱示意图
按 GB/T 2386—2006 中3.4规定的方法进行。称样量为2 g~5g (精确至0.0001
g),溶剂为1体
积甲醇和3体积三氯甲烷的混合溶液。
水分平行测定结果的差值不大于0.03
%(质量分数),取测定结果的算术平均值作为测定结果。
本标准第3章表1、表2所列的所有检验项目均为型式检验项目,除表1中第(2)、表2中第(2)项
外,其余均为出厂检验项目,应逐批进行检验。在正常连续生产情况下,每个月至少进行一次型式检验。
但如有下述情况需随时进行型式检验:
a) 新产品最初定型时;
b) 产品异地生产时;
c) 生产配方、工艺及原材料有较大改变时;
d) 停产三个月后又恢复生产时;
e) 客户提出要求时。
邻硝基氯苯、对硝基氯苯应由生产厂的质量检验部门进行检验合格,附合格证明后方可出厂。生产
GB/T 1653—2013
厂应保证所有出厂的邻硝基氯苯、对硝基氯苯都符合本标准的要求。
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新
检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品不合格。
邻硝基氯苯、对硝基氯苯的每个包装容器上都应按GB190 和 GB/T
191中的有关规定涂印耐久、
清晰的标志,标志内容至少应有:
a) 产品名称;
b) 生产厂名称、厂址;
c) 生产日期;
d) 生产许可证编号和标志;
e) 净含量;
f) 警示标志(毒性物质)。
产品应有标签,标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级等。
标签的编写应符合GB15258 的规定。
邻硝基氯苯、对硝基氯苯用清洁、干燥、坚固的200 L
钢桶包装,每桶净含量200 kg±2.0 kg。 其他
包装可与用户协商确定。产品的包装应符合GB12463 的有关规定。
邻硝基氯苯、对硝基氯苯在运输过程中应防雨、防晒,搬运时轻装轻卸,防止包装及容器损坏。
邻硝基氯苯、对硝基氯苯的贮存应符合 GB15603
的有关规定。贮存于阴凉通风处,严防受潮,远
离火源、热源。
更多内容 可以 GB-T 1653-2013 邻、对硝基氯苯. 进一步学习